我們在應(yīng)用原子熒光光度計測汞的時候,往往會因為汞的記憶效應(yīng)太強而使得檢測結(jié)果偏差很大。為了解決這個問題很多生產(chǎn)廠家做了很多改進。
例如采用模塊化設(shè)計,大大縮短管路路徑,并在眾多材質(zhì)中選出一種對汞吸附性小的材質(zhì),大大降低了記憶效應(yīng)。
但在測汞的過程中,除了儀器之外,樣品的前處理過程不當也會影響汞的測試過程。為此特意為大家總結(jié)了幾種應(yīng)用原子熒光光度計測試不同樣品中汞的注意事項。下面讓我們一起來了解一下吧。
一、檢測污水中的汞需提前過濾
污水按標準采集后盡快用0.45um濾膜過濾,棄去初始濾液50ml,用少量濾液清洗采樣瓶,收集濾液于采樣瓶中。樣品保存期為14d。
量取5.0ml混勻后的污水樣品于10ml比色管中,加入1ml鹽酸-硝酸溶液,加塞混勻,置于沸水浴中加熱消解1h,期間搖動1~2次并開蓋放氣。冷卻,用水定容至標線,混勻,待測。
二、測空氣中的汞需采集
與液體、固體樣品中汞的檢測不同的是,空氣中的汞需要依照標準制成過濾膜樣品后進行前處理,后應(yīng)用原子熒光光度計檢測。
檢測前,取濾膜樣品,用陶瓷剪刀剪成小塊置于玻璃或聚四氟乙烯燒杯中,加入15.0ml硝酸-鹽酸混合溶液,使濾膜浸沒其中,蓋上表面皿,在100C加熱回流2.0小時后冷卻。
把玻璃小漏斗插于50.0ml容量瓶的瓶口,用濾紙將消解后溶液慢速定量過濾至容量瓶中,實驗用水洗滌玻璃或聚四氟Z烯燒杯及沉淀,將所有洗滌液并入容量瓶中,后用實驗用水定容至標線,混勻;
若濾膜樣品取樣量較多,可適當增加硝酸-鹽酸混合溶液的體積,以使濾膜浸沒其中。取整個濾筒樣品,加入40.0ml硝酸-鹽酸混合溶液,后定容至100.0ml,其他操作與濾膜樣品相同。
后分取5.0ml經(jīng)消解后的樣品置于10ml比色管中,按照表1加入鹽酸、硫脲-抗壞血酸混合溶液,混勻。室溫放置30min,用實驗用水定容至標線,混勻待測。
三、測青菜中的汞需制漿冷藏
取新鮮的青菜嫩葉,洗凈晾干,取可食部分勻漿,裝人潔凈聚乙烯瓶中,密,封,于4°C冰箱冷藏備用。
液體試樣吸取1mL~5mL稱量(到0.001g),置于消解內(nèi)罐中,加人5mL硝酸浸泡過夜。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放人恒溫干燥箱,140C~160C保持4h~5h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,然后緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內(nèi)罐取出,用少量水沖洗內(nèi)蓋,放在控溫電熱板,上或超聲水浴箱中,于80。C或超聲脫氣2min~5min趕去棕色氣體。
取出消解內(nèi)罐,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水分3次洗滌內(nèi)罐,洗滌液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作空白試驗。
以上便是本次為大家分享的關(guān)于原子熒光光度計測汞的相關(guān)注意事項,希望各位在看完之后能夠在使用該儀器的時候有更多的把握。