原子吸收分光光度計測定條件的選擇

1 空心陰極燈的工作電流

空心陰極燈的電流大小要適宜，如果太大會使譜線變寬，并產(chǎn)生自吸收，導(dǎo)致靈敏度下降，燈內(nèi)氣體消耗快，燈的壽命也要縮短。過低會使放電不穩(wěn)定，光譜輸出性差，輸出強度下降。一般來說，在保證放電穩(wěn)定和合適光強輸出的條件下，盡量選擇用低的工作電流。每只空心陰極燈上標有允許使用的大電流和建議使用的適宜工作電流。在具體情況下選用多大電流，可通過實驗來確定。

2 火焰的選擇

要根據(jù)待測元素的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)幕鹧妗Ｒ话銇碚f，在火焰中容易生成難離解化合物的元素及形成耐熱化合物的元素，需要用高溫火焰。采用高溫時要注意電離干擾。對于易電離和易揮發(fā)的堿金屬可采用低溫火焰。貧燃性火焰適合于不易生成氧化物的元素測定，如Cu，Ag，Au，Mg，Pb，Zn，Cd，Mn，Co，Ni，F(xiàn)e等。富燃性火焰適合于容易生成氧化物的Ca，Sr，Ba，Cr，Mo等元素的測定。

3 霧化器的調(diào)節(jié)

霧化器要調(diào)到*程度，目的是保證火焰中產(chǎn)生的原子數(shù)要多，以提高靈敏度。

4 吸收線波長的選擇

通常選擇共振吸收線作為分析線，因為共振吸收線一般也是靈敏的吸收線。但不是任何情況下都一定要選用共振吸收線作為分析線。

例如，Hg，As，Se等的共振吸收線位于遠紫外區(qū)，火焰組分對于來自光源的光有明顯吸收，這時就不易選擇它們的共振吸收線作為分析線。當(dāng)被測元素的共振吸收線受到其他譜線的干擾時，也不能選擇它們的共振吸收線，即使共振吸收線不受干擾，也不一定選用共振吸收線。

例如，分析高濃度試樣時，為了改善校正曲線的線性范圍，寧可使用其他靈敏度較低的譜線作為分析線。適宜的分析線，視具體情況由實驗決定。檢驗的方法是：首先掃描空心陰極燈的發(fā)射光譜，了解有幾條可供選用的譜線，然后噴入試樣，查看這些譜線的情況。應(yīng)該選用不受干擾而且吸收值適度的譜線作為分析線，zui強的吸收線適合作痕量元素的測定。

如果儀器在靜態(tài)狀態(tài)下仍然不穩(wěn)定，原因可能是：

電網(wǎng)電壓變動大，可采用安裝穩(wěn)壓器解決。

周圍有強電磁場或高頻干擾，解決的辦法是關(guān)掉周圍的干擾儀器。

標尺擴展太大。采用標尺擴展的目的是為了提高測試的靈敏度，但如果靈敏度太高穩(wěn)定性就會降低，可適當(dāng)調(diào)整標尺擴展的倍數(shù)。

燈損壞?？蛇x用常用的燈進行對比測試，拋棄壞燈。空心陰極燈不能長期擱置不用，存放時間過長，會因為氣體吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞，因此每隔三四個月，應(yīng)將不常用的燈取出點燃2 h～3 h。

原子吸收分光光度計是精密儀器，對溫度要求較高，溫度過高，將使一些元素?zé)崃繜o法散失，功能異常，可設(shè)法降低室溫予以解決。